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熔融结晶研制高含量异噁草松

栏目:行业动态 · 发布日期:2020年10月9日 · 作者:中成泵业

混合石油醚和异噁草松原药降低材料粘度,采用程序降温设备,保证结晶过程有效排出杂质,以0.5℃/h的速率控制结晶速率,通过结晶排出液体溶剂带走大量杂质,然后加入新鲜石油醚,在15 ℃左右出汗结果表明,异噁草松原药[含量(质量分数,下同)为75% :通过进一步结晶得到含量94%以上的合格产品,收率为60%; 通过对良品进一步采用二次结晶的方法,可以将异构体的含量降低到0.1%以下,实现一级品的质量,同时材料结晶的结晶热一般为气化热的1/5-1/7,可以有效地降低产品的能量消耗量 采用10~50℃的低温生产方法代替以往的高真空精馏(温度170~200℃),避免了异噁草松高温分解的危险,工艺安全性优异。

异噁草松,商品名称为广灭灵,是1984年由美国富美实公司( FMC )开发的色素抑制芽前系除草剂,在植物体内抑制叶绿素及叶绿素保护色素的产生,使植物在短期内死亡。 但是,被大豆吸收后,经过代谢作用,被分解成没有杀草能力的产物,保护大豆株免受其危害。 异噁草松主要防治阔叶杂草和禾本科杂草,除大豆田外,还可用于棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗、烟草等田的除草。 现在的传统生产技术采用异噁草松含量(质量分数,下同) 75%的液态原药,通过高真空蒸馏,在170~200℃的区间切割相应的馏分,得到93%含量的国家标准级产品,然后以石油醚为溶剂进行二次再 工艺比较复杂,结晶工艺涉及固液分离的问题,因此生产环境差。 另外,异噁草松在高温下容易分解引起爆炸,早期蒸馏会发生生产安全事故,导致材料损失和生产停止,造成很大的经济损失。

通过检索相关资料,发现熔融结晶具有材料精制不可替代的优点,国内对二甲苯( PX )项目已经取代传统精馏技术应用熔融结晶技术进行精制,得到了高含量的产品。 异噁草松的熔点为25℃,完全符合熔融结晶-20~120℃的应用范围。 但是,低温下材料的粘度大,影响了排泄和出汗的过程,不能通过早期实验得到合格产品,用后期添加石油醚降低粘度的方法解决了这个问题。 另外,结晶热是蒸发热的1/5~1/7,通过采用结晶和蒸馏的结合技术可以有效降低能耗。 另外,低温结晶温度在10~100℃之间,避免了异臭氧的高温分解问题,使生产更安全。

熔融结晶是经典的分离过程,目的是得到高纯度或超纯水的制品,结晶成分的质量分数可以超过99.5%,杂质含量可以小于10-6结晶温度,依赖于结晶物质的熔点(温度控制在熔点附近进行 结晶过程主要包括晶核形成、晶核生长、产品纯化三个阶段。 色谱结晶也称为取向结晶,具体地说,由于过饱和度,物质微粒规则地排列在结晶表面,通过化学结合力进行,因此结晶过程在静止的结晶表面生长结晶核,然后逐渐降温,使溶质逐渐生长在结晶核表面, 纯品慢慢成长,杂质从前进中的固体界面排除到溶液中,成长为大的结晶粒子,从而减少纯品的吸附和卷入,得到高纯度产品。 据统计,目前数十万吨有机化合物采用熔融结晶法进行分离和纯化,如质量分数达到99.99%的对二氯苯的生产规模达到17 000t/a。 99.95%的对二甲苯达到70 000t/a,双酚a达到了1500t/a。


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