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苯并三氮唑合成工艺的改进

栏目:行业动态 · 发布日期:2019年10月31日 · 作者:中成泵业

苯并三氮唑(BTA)是一种极其重要的含氮类杂环物质,关于其合成以及应用的报道有很多。在精细化学品领域,苯并三氮唑主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂,广泛用于循环水处理剂、防锈油、脂 类产品中,也用作铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油 添加剂。在电镀中,苯并三氮唑用于表面纯化银、铜、 锌,有防变色的作用。较髙纯度的苯并三氮唑可用作 分析试剂,与氨水及乙二胺四乙酸合用,可用于选择 性地测定银、铜、锌。磁力泵

高纯度苯并三氮唑可以作为合 成用试剂和高纯分析标准物质,如德国默克集团生命科学业务部的分析标准品苯并三氮唑、ReagentPlus (试剂纯,99%)、Vetec ™(优级纯,98%)等三个规格的试剂,可用作环境污]染和人类接触源方面的分析标准物质、小分子氨基脲衍生物的合成用试剂等。隔膜泵

苯并三氮唑的合成路线有邻苯二胺法、苯并咪 唑酮法、邻硝基苯肼法和邻硝基氯苯法等。苯并 咪唑酮法是苯并咪唑酮与亚硝酸钠水溶液℃,在高压下反应,经酸化、水洗、干燥获得产品:邻硝 基苯肼法是邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混 合水溶液中,在140 ℃和高压下反应,生成1-羟基 苯并三氮唑,用Cu-Cr2O3作催化剂,通入氢气和氮气,在160℃和高压下脱氧加氢,生成苯并三氮唑。潜水泵

这2种方法原料价格高,且都需要高温、高压的条 件,制约了在工业上的应用黄清东等发明的苯并三氮唑的合成方法,是以四氢呋喃为溶剂,加人邻硝 基氯苯与水合肼合成1-羟基苯并三唑,再脱氧加氢 还原1-羟基苯并三唑,然后经中和、萃取、重结晶制 备苯并三氮唑该法收率较高,但后处理麻烦。邻苯 二胺法是最经典的合成苯并三氮唑的方法,包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。 常压合成法即在1 ~5℃的低温下,邻苯二胺、冰乙 酸与亚硝酸钠进行重氮化反应,然后迅速升温至80℃:,脱水环化成苯并三氮唑,冷却后得到粗品,粗品 经过减压蒸馏并用苯重结晶,干燥后得纯品。该法存在一些缺点:(1)由于重氮、环化反应温度不易控 制.生成的油状物难以凝结成固体,给后续操作带来 麻烦;(2)粗品用减压蒸馏法提纯,由于苯并三氮唑 真空蒸馏时可能发生分解爆炸,带来极大的安全隐 患;(3)重结晶时用大量苯、四氢呋喃等作溶剂,不仅易燃、污染环境,而且给操作者带来严重的健康威 胁-由于该法收率低、环境污染严重,我国科研人员 采用加压一步法合成苯并三氮唑,现已取得成功。经 过改进的高压法,反应在200 ℃和4.8 x 106 Pa的压 力下进行,无需冰乙酸,副反应少,减少了重氮偶合 产生深颜色焦油状物质的机会,从而提高了产品的收率,同时使产品的纯化变得容易,但该法设备投资 大。为此,采用邻苯二胺的常压合成方法,并作了多 参数的实验研究,从而使苯并三氮唑合成工艺得到 改进。油桶泵

绿色化工是化学工作者对自然界绿色意识的完 美追求。针对上述合成方法威胁操作者健康与安全、 污染生态环境等缺点,作了工艺改进。(1)提高反应 温度,由于重氮、环化反应同时进行,其中重氮盐环 化时又必须给予重氮物足够的活化能,即环化反应 须在较高的温度下进行。因此,苯并三氮唑的重氮反 应速率实际上取决于环化反应速率,所以提高反应 温度有利于反应向生成苯并三氮唑的方向进行。研 究表明,将反应温度提髙至90〜95 ℃:为最佳范围。污水提升泵

[1]为防止粗品成为油状物,在反应液温度下降至 45 ~50 ℃时,直接投入干净的冰块,使反应液温度 急剧下降,此时可立即析出固体状小颗粒,使后续操 作更加容易,解决了固体油状物不易处理的问题。

[2]采用水作溶剂的重结晶提纯方法取代真空蒸馏 和苯重结晶,解决了安全隐患和环境污染问题。


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